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武汉工程大学仪器分析下期末复习提纲

发布时间:2014-01-10 12:49:19  

1.气相色谱仪的组成

气路系统,进样系统,色谱柱系统,检测器,温控系统,数据处理和计算机处理系统。

2.液相色谱仪的组成

流动相储器和溶剂处理系统,高压泵系统,进样系统,高效液相色谱柱,液相色谱检测器。

3.光谱分析中分子内的能量由哪几部分组成?有哪几种跃迁?

分子中原子的核能En,分子的平移能Et,电子运动能Ee,原子间相对振动能Ev,分子转动能Er,基团间的内旋能Ei。

纯电子跃迁,分子中基团的振动和转动能级跃迁。

4.辐射具有哪二象性?

波动性,微粒性

5.波长、频率、速度间的关系是什么?

c =λν(频率)

6.紫外可见光谱的波长范围?

波长范围:100-800nm.

1)远紫外光区:100-200nm 2)近紫外光区: 200-400nm3)可见光区:400-800nm

7.原子吸收,原子荧光分别确定的是对什么的吸收?

原子吸收:原子蒸气对其原子共振辐射吸收的现象。

原子、分子荧光:测定荧光强度

分子磷光:测定磷光强度

8.饱和的C-H化合物和不饱和C-H化合物的主要区别。

饱和:n→σ*跃迁,饱和烷烃的分子吸收光谱出现在远紫外区,吸收波长λ<200 nm;

不饱和:π→π*跃迁,所需能量较小,吸收波长处于远紫外区的近紫外端或近紫外区。

9.原子吸收中灵敏度的特殊表示方法。

灵敏度(S)指在一定浓度时,测定值(吸光度)的增量(ΔA)与相应的待测元素浓度(或质量)的增量(Δc或Δm)的比值:

Sc=ΔA/Δc 或 Sm=ΔA/Δm

10.根据燃气和助燃气的不同比例,火焰可分为哪几种?

贫燃火焰<1/4,中性火焰=1/4,富燃火焰>1/4。

11.原子光谱分析可以分为哪几种?

原子吸收,发射,原子荧光,X射线荧光光谱

12.常用的原子化技术有哪几种?

火焰原子化,石墨炉原子化,低温原子化。

13.光谱分析中定性分析和定量分析的依据分别是什么?

定性分析:各种元素的原子结构不同,在光源的激发作用下,试样中每种元素都发射自己的特征光谱。主要用摄谱法。

定量分析:根据谱线强度与被测元素浓度的关系,当温度一定时,谱线强度I与被测元素浓度c成正比I=ac,考虑到谱线自吸时,I=acb.

14.电位分析法中指示电极的种类?

金属指示电极:在指示电极上能发生电子交换的电极。

离子选择电极:在电极上不发生电子交换的电极。

电位分析法常用指示电极可分为:

第一类电极:指金属电极与其金属离子溶液组成的体系,其电极电位决定于该金属离子的活度。

第二类电极:指金属及其难溶盐或络离子所组成的电极体系,它能间接反映与该金属离子生成难溶盐或络离子的阴离子的活度。

第三类电极:指金属与两种具有共同阴离子的难溶盐或难解离的络离子组成的电极体系。

零类电极:指惰性金属电极。

膜电极:主要指的离子选择电极。

15.电热原子化器需要经过哪几个过程?

即石墨炉原子化过程,分为干燥、灰化、原子化、净化四个阶段。

16.磷光和荧光分别是从哪个激发态跃迁回基态的?

荧光:10-7~10-9s,第一激发单重态的最低振动能级→基态;

磷光:10-4~10s;第一激发三重态的最低振动能级→基态;

17.什么是劳伦兹(Lorentz)变宽?

来源于待测原子和其他共存元素原子碰撞,ΔνL 随原子化器中原子蒸汽压力增

加和温度增高而增大。

18.柱效是由什么衡量的?柱效的计算公式。

单位柱长的理论塔板数N或塔高H常用作色谱柱效的指标。

tR2tR2N ?5.54()?16() Y1/2Wb

19.紫外可见,原子吸收的光源。

可见光区:钨灯作为光源

紫外区:氢、氘灯

原子吸收:锐线光源

原子发射:火焰,电弧等离子为光源 ''tRtN ?5.54()2?16(R)2Y1/2WbLH ?N

20.原子吸收,紫外可见中单色器的作用及位置。

紫外可见:光源,单色器,样品室,检测器,显示器 产生单色光束。

原子:光源,原子化系统,单色器,检测器。将待测元素的共振线与邻近线分开。

21.原子吸收光谱中的物理干扰怎么消除?

可通过控制试液与标准溶液的组成尽量一致的方法来抑制。

22.电位滴定如何确定滴定终点?哪几种方法?哪种更好?

分析法用电位测量装置指示滴定分析过程中被测组分的浓度变化,通过记录或绘制滴定曲线来确定滴定终点的分析方法。滴定时,在化学计量点附近,由于被测物质浓度发生突变,使指示电极电位发生突跃,从而确定滴定终点。

1)E-V曲线法:准确性稍差。

2)ΔE/ΔV - V曲线法:一阶微商由电位改变量与滴定剂体积增量之比计算之。曲线上存在着极值点,该点对应着E-V 曲线中的拐点。 ?E?E)?()123)Δ2E/ΔV2-V曲线法:Δ2E/ΔV2二阶微商。计算: ?2E?2?V?V (

23.火焰原子吸收法和非火焰原子吸收法的优缺点。 火焰优点:适用范围广,分析操作简单,分析速度快和分析成本低。缺点:雾化

效率低。

非火焰的优点:原子化程度高,试样用量少,灵敏度高。缺点:精密度差,测定速度慢,操作不简便,装置复杂。

24.气相色谱中TCD、FID的载气分别是什么?

TCD(热导检测器):氢气、氦气

FID(氢火焰离子化检测器):氮气。燃气:氢气 助燃气:氧气

25.理解范氏方程中的A、B、C分别是什么?

H = A + B/u + C·u

A:涡流扩散项。 B/u:分子扩散项。 C·u:传质阻力项。

26.如何用范氏方程解释毛细管色谱和液相色谱中哪一相可以忽略? 毛细管色谱:涡流扩散项=0.

液相色谱:分子扩散项=0.

27.色谱分析中定性分析和定量分析的方法及依据。

定性分析:通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰(保留值定性),将纯物质加入到试样中,观察各组分色谱峰的相对变化。

定量分析:每个组分的量与色谱检测器的响应值成正比,一般与峰高或峰面积响应成正比。外标法,内标法。

28.色谱柱柱温如何选择?上限和下限是什么?一般选择什么样的温度?

应使柱温控制在固定液的最高使用温度(超过该温度固定液易流失)和最低使用温度(低于此温度固定液以固体形式存在)范围之内。柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度。

29.什么情况下使用程序升温?

组分复杂,沸程宽的试样

30.色谱分离中组分和固定相之间作用力有哪些?

气相传质阻力CG和液相传质阻力CL。

31.电位分析中的PH值如何测定?

32.电位分析法的理论依据。

理论基础:能斯特方程(电极电位与溶液中待测离子间的定量关系)

33.光谱分析中吸收曲线能提供的信息有哪些?

可以提供物质的结构信息,并作为物质定性分析的依据

34.离子选择性电极的选择性系数。

在相同的测定条件下,待测离子和干扰离子产生相同电位时待测离子的活度aA与干扰离子活度aB的比值: KA,Bpot =aA/aB

35.气相色谱中固定液的选择。

固定液:高沸点难挥发的有机化合物,种类繁多(活性炭,活性氧化铝,硅胶)

1)对固定液的要求:应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力,较好的热稳定性,并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。

2)选择的基本原则:“相似相溶”,选择与试样性质相近的固定相。

36.色谱分析中分离度含义和数学表达式。

分离度定义为相邻两组分色谱峰保留值之差与两峰底平均宽度之比。 2(tR(2)?tR(1)) R?Wb(2)?Wb(1)

2(tR(2)?tR(1))?1.699(Y1/2(2)?Y1/2(1))

37.参比电极的种类。

参比电极的种类:标准氢电极、甘汞电极和银—氯化银电极。

38.电位分析中使用的总离子强度调节剂的组成和作用。(TISAB)

组成:高浓度惰性电解质,酸碱缓冲对和掩蔽剂。作用如下:

1)保持较大且相对稳定的离子强度,使活度系数恒定

2)维持溶液在适宜的pH范围内,满足离子电极的要求

3)掩蔽干扰离子

39.紫外吸收中生色团、助色团、红移和蓝移的概念。

生色团:指分子中能吸收紫外或可见光的基团,它实际上是一些具有不饱和键和含有孤对电子的基团。

助色团:指本身不产生吸收峰,但与生色团相连时,能使生色团的吸收峰向长波方向移动,并且使其吸收强度增强的基团,

红移和蓝移:有机化合物的吸收谱带常常因引入取代基或改变溶剂使最大吸收波长λmax和吸收强度发生变化:λmax向长波方向移动称为红移,向短波方向移动称为蓝移。

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