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分析方案设计题解答

发布时间:2014-01-09 15:52:12  

分析方案设计题解答
一、酸碱滴定法
二、络合滴定法 三、氧化还原滴定法

四、沉淀滴定法
五、吸光光度分析法

一 、酸碱滴定法
I、 HCl+NH4Cl
①Vs

(结果以mol/L表示)

HCl NH4Cl HCl

NaOH(C, 0.00~V1) MO HCHO

H2O NH4Cl 红—黄

②Vs

NH4Cl H2O (CH2)6N4+H2O

NaOH(C, 0.00~V2)

PP

红—橙

CHCl = CV1 (mol / L) VS

C(V2 ? V1) CNH4Cl ? (mol / L) Vs

II、 H2SO4+H3PO4 (结果以g/L表示)
VS H2SO4 H3PO4 NaOH(C,0.00~V1) MO Na2SO4 NaH2PO4 红—黄

NaOH(C, 0.00~V2)
百里酚酞

Na2SO4
Na2HPO4 黄—绿

CH2SO4 CH3PO4

0.5C(V1 ? V2) MH2SO4 ? (g/L) VS

C V2MH3PO4 = (g/L) VS

III、 HCl+H3BO3 (结果以mol/L表示)
VS
HCl H3BO3 NaOH(C,0.00~V1) PP

NaCl
H3BO3 无色—红

甘油或甘露醇

NaOH(C,0.00~V2) PP

NaCl NaH2BO3

无色—红

CHCl

CV1 ? (mol / L) VS

CV2 CH3BO3 ? (mol / L) VS

IV、HAc+H3PO4 (结果以g/L表示)
HAc VS NaOH(C,0.00~V1) MO NaAc HAc NaH2PO4 红—黄

H3PO4

NaOH(C,0.00~V2) 百里酚酞

Na2HPO4
黄—绿

CHAc

C (V2 ? V1)MHAc = (g / L) VS

CH3PO4

C V1MH3PO4 ? (g / L) VS

V、HAc+NH4NO3 (结果以mol/L表示)
①VS HAc NH4NO3 ②VS HAc NH4NO3 NaOH(C,0.00~V2) PP NaAc (CH2)6N4+H2O 无色—红

NaOH(C,0.00~V1)

NaAc NH4NO3

PP
HCHO

无色—红

CV1 CHAc? (mol / L) VS

C(V2 ? V1) (mol / L) CNH4NO3? VS

VI、 硼砂+硼酸 (结果以质量分数表示,注意稀释倍数)
准确称取 ms VS 甘油或甘露醇 Na2B4O7.10H2O H3BO3 H2BO3H3BO3 HCl(C1,0.00~V1) MR或MO H3BO3 H3BO3 溶解 V

NaOH(C2,0.00~V2) PP

WNa2B4O7.10H2O WH3BO3

C1V1 ? V ? M硼砂 = Vs ? 100% ms ? 1000 C 2 V 2 ? C1V1 ? V ? MH 3 BO 3 Vs = ? 100% ms ? 1000

黄—红 NaH2BO3 黄—橙

VII、Na3PO4+Na2HPO4
Na2HPO4 ms Na3PO4 NaH2PO4 NaH2PO4 黄—红

(结果以质量分数表示) Na2HPO4 HCl (C,0.00~V2) MR

HCl ( C,0.00~V1) 百里酚酞

Na2HPO4 蓝—无色

WNa3PO4 = CV1 ? MNa 3PO 4 ?100%

ms ? 1000

WNa2HPO4= C(V2-V1)MNa2HPO4 ? 100%

ms ? 1000

VIII、Na3PO4+NaOH
Na3PO4 ms NaOH NaH2PO4 NaCl 黄—红 HCl (C,V1) PP

(结果以质量分数表示) Na2HPO4

HCl (C,V2) MR

NaCl 红—无色

CHClV2 ? MNa 3 PO 4 WNa 3 PO 4 ? ?100% ms ? 1000 CHCl(V1-V2) WNaOH = ?100% ms ? 1000

IX、H2SO4+(NH4)2SO4
H2SO4 NaOH (C,V1)

(结果以质量分数表示) Na2SO4 HCHO NaOH (C,V2)

ms
(NH4)2SO4 Na2SO4 (CH2)6N4Na 红—橙

MR

(NH4)2SO4 红—黄

PP

1 CV1 ? MH 2SO 4 WH 2SO 4 = 2 ?100% ms ?1000
1 CV2 ? M(NH4)2SO 4 W(NH4)2SO 4 = 2 ?100% ms ?1000

二、络合滴定 I、Pb2+,Bi3+混合溶液
Pb2+
Bi3+ (结果以物质的量表示) Pb2+

+HNO3

EDTA (C, V1)
XO

+六亚甲基四胺缓冲溶液
调pH=5-6

调pH=1左右

BiY 红—黄

EDTA (C,V2) XO 红—黄

PbY BiY

? CEDTA ? V1(mol) nPb2+? CEDTA ? V2(mol)
nBi3+

II、Fe3+,Fe2+分别滴定方案

(结果以mol/L表示) EDTA (C,V2) PAN

EDTA Fe3+ FeY +(NH ) N H+-(NH ) N 2 6 4 2 6 4 +H2SO4 (C,V1) VS 调pH=2 Ssal Fe2+ PH=6.0

2+ Fe 紫红—无色 FeYFeY2红—黄

CFe3+

CV1 = (mol / L) VS

CFe2+

CV2 ? (mol / L) VS

注:也可另取一份,加硝酸使亚铁氧化为高铁,滴定测定总量

III、Zn2+ , Mg2+ 混合溶液 (结果以mol/L表示)
Zn2+ EDTA +(NH2)6N4H+-(NH2)6N4 (C,V1) VS XO 调pH=5 Mg2+ EDTA (C,V2 ) ZnY MgY 橙—绿 ZnY +NH3 · 2O-NH4Cl H

Mg2+

调pH=10

红—黄

EBT

CZn2+

CV1 = (mol / L) Vs

Cmg

2+

CV2 = (mol/L) VS

注:也可另取一份,加氨水缓冲溶液调pH10后,加KCN掩蔽Zn2+, 以EBT为指示剂滴定镁

IV、Pb2+,Bi3+ , Ca2+混合液的连续滴定设计方案
(结果以质量分数表示) EDTA EDTA(CV1) BiY 2+ Pb +HNO +(NH2)6N4H+-(NH2)6N4 (CV2) 3 Pb2+ ms Bi3+ 调pH=1.5 XO XO 2+ Ca2+ 调pH=5左右 Ca 红—黄 BiY +NH4+—NH3 BiY PbY PbY EBT Ca2+ 调pH=10 CaY 红—黄 橙—绿

CEDTA ? V 2 ? MPb CEDTA ? V1 ? MBi ?100% ?100% WPb2 ? WBi3 ? ms ? 1000 ms ? 1000
+ +

CEBT ? V 3 ? MCa ? 100% WCa2+ ? ms ? 1000

三、氧化还原滴定法 I、KMnO4法测定COD的分析方案和CODMn计算公式
(结果以mg/L表示) 水样Vs H2SO4 (强酸溶液) KMnO4 V2 KMnO4(过量)V1 紫色 Na2C2O4(过量)V3

紫—无色

Mn2+ 无—紫

5 1 [ CKMnO4 ? (V1 ? V 2) ? (C1V 3)C 2 O 42 ?] ? MO 2 4 2 CODMn= (mg/L) VS

II、写出K2Cr2O7测定COD的分析方案以及CODCr (结果以mg/L表示) (O2 mg· -1 ) 计算公式 L
Vs水样 Ag2SO4 HgSO4 过量K2Cr2O7 (C, V1)

△回流
Fe3+的化合物

(NH4)2Fe(SO4)2 ( C, V2)
邻二氮菲

红—浅蓝

3 m ( NH4) 2 Fe(SO 4 ) 2 [ (V1 ? V3 )CK 2 Cr 2 O 7 ? ] ? MO 2 M ( NH4) 2 Fe(SO 4 ) 2 CODCr= 2 VS (mg/L)
注:工业废水COD的测定需采用该法

III、 As2O3+As2O5混合物中各组分含量分析(见课件)

IV、Fe3+,Fe2+分别滴定方案
Fe3+
ms Fe2+ Fe3+ ms Fe2+ +H2SO4

(结果以质量分数表示) Fe3+

K2Cr2O7 (C, V1)

(强酸介质) 邻二氮菲 Fe2+ VC NH2OH· HCl

Fe3+ 红—蓝 K2Cr2O7 (C, V2) 邻二氮菲

Fe3+

H2SO4 Fe2+

Fe3+ 红—蓝

6CK2Cr2O7(V2 ? V1) ? MFe ?100% WFe3+= ms ? 1000
6CK2Cr2O7V1 ? MFe ? ?100% WFe2+ ms ? 1000

四、沉淀滴定法 I、莫尔法测定水样中Cl-/Br-的浓度
Vs含有Cl或Br-的样 品 PH=6.5-10.0 (NH3存在时 PH=6.5-7.2) K2CrO4 AgNO3 V AgCl (Ag2Cr2O7) 黄色—红

CAgNO3V CCl-= (mol / L) 结果以mol/L表示 VS

CAgNO3V ? M Cl WCl-= ?100% ms ? 1000

结果以质量分数表示

II、佛尔哈德法测定水样中Cl-的浓度
Vs 含Cl- +HNO3 AgNO3 (C,V1) AgCl 石油醚 的样品 完全 H=0-1 P NH4SCN V2 Fe(SCN)2+ 铁铵钒

无色—血红色

WCl- ?

(CAgNO3V1 ? CNH4SCNV2)MCl?100% ms ? 1000

结果以质量分数表示

CAgNO3V1 ? CNH4SCNV2 CCl- ? (mol/L) 结果以mol/L表示 Vs

五、吸光光度分析法
Ⅰ、分析Fe2+ +Fe3+混合液中微量Fe2+ 和Fe3+的含量 (ug/mL)
(1) 标准系列与待测试液的配制
编号 1 2 3 4 5 6 7

铁标液/mL 待测试液/mL
盐酸羟胺/mL 邻二氮菲 /mL pH5缓冲/mL 定容

至/mL

0.00 2.00 4.00 /
1.0 2.0 5.0

6.00 8.00 /
1.0 2.0 5.0

/ 5.00
/ 2.0 5.0

/ 5.00
1.0 2.0 5.0 50.0

/
1.0 2.0 5.0

/
1.0 2.0 5.0

/
1.0 2.0 5.0

50.0 50.0 50.0

50.0 50.0 50.0

(2) 以1号试剂空白为参比在510nm处测量2-7号吸光度A值.

(3) 以1-5号标液铁含量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制A-c标准 曲线,求曲线方程与?。

(4) 由曲线方程分别求出或从标准曲线上分别查出6号和7号对应
的铁含量: 6号~ Fe2+ ; 7号~ Fe2+ +Fe3+ ; 7号-6号~ Fe3+。

(5) 将相应铁含量换算回原始试液中含量。

Ⅱ、分析Cr(III) + Cr (VI)混合液中微量Cr(III) 和 Cr (VI)的含 量(ug/mL) ——二苯碳酰二阱显色法( λmax=540nm ) 1.1:1H2SO4+1:1H3PO4(1.00ml)

水样 5.00ml

2.4%KMnO4 (4D)
3.加H2O (10ml)

流水冷却

4. △至沸3min(保持红色)
1.+20%尿素2.00ml 2.+2%NaNO2至KMnO4褪去 3.+DPCI (二苯碳酰二阱)2.00ml 4.转移,洗涤 定容至 50.0ml (7号瓶)

编号
3ug/mLCr 待测试液/mL

1
0.00 /

2
2.00 /

3
4.00 /

4
6.00 /

5
8.00 /

6
/ 5.00

1:1H2SO4/mL
DPCI/mL 定容至/mL

1.00
2.00

1.00
2.00

1.00
2.00

1.00
2.00

1.00
2.00

1.00
2.00

50.0

50.0

50.0

50.0

50.0

50.0

(1) Cr(III) 、 Cr (VI)预处理——7号测总铬试液 酸性条件下KMnO4充分氧化Cr(III) ? Cr (VI)后,在尿素 存在下以NaNO2分解多余MnO4- 。加DPCI显色剂后转移定容

至50.0mL。
(2) 标准系列与6号测Cr (VI)试液的配制——酸性(H2SO4)条件下 直接以DPCI显色后定容至50.0mL。 (3) 工作曲线法求出6、7号分别对应的铬含量。 6号~ Cr (VI); 7号~ Cr(III) + Cr (VI); 7号- 6号~ Cr(III) (4)将相应铬含量换算回原始试液中含量。


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