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水分快速测定仪操作规程

发布时间:2013-12-31 16:01:53  

1目的

建立SH10A型水分快速测定仪标准操作规程,规范SH10A型水分快速测定仪的操作与维护。

2范围

适用于SH10A型水分快速测定仪的操作、使用注意事项及维护保养。 3职责

化验室负责人及中间产品化验员、

4定义

5程序

5.1开机

5.1温度控制器的使用

5.1.1粗调:起始加温时,要把控温旋钮转到最大位置,使温度迅速上升,当接近试样物质所需的温度值时,匀速逆时针旋转调温调温旋钮,使红外线灯光正好熄灭,此时控温点应微小于试样的温度设定值。

5.1.2微调:微调控温旋钮,同时观察温度计是否达到所要求设定的温度。若正好达到温度设定值,逆时针转动控温旋钮至红外线正好熄灭,此时控温点与温度设定点重合。若温度误差超过±2℃时,可继续调节控温旋钮,直至到达设定温度,此时红外线灯会产生由亮变暗、由暗变亮的反复现象,这说明温度控制器在自动控制温度(由于控制器采用半导体热敏电阻,其特性是非线性,因此调温旋钮所指示的刻度并非温度示值,正确值应以温度计指示为准)。

5.2定时器的使用:定时器设定范围为0-30分钟,使用时可根据试样物质干燥所需时间进行设定,定时器旋钮所指的刻线每格约1分钟左右。

5.3操作方法

5.3.1干燥处理:在红外线的辐射下,秤盘和天平称重系统表面吸附的水分也

会受热蒸发,直接影响测试精度,因此在测定水分前必须进行干燥处理,特别是在湿度较大的环境条件下,这项工作务必进行。干燥处理可在仪器内处理进行,把要用的秤盘全部放进仪器前部的加热室内,打开红外线灯约5分钟,然后关灯冷却至常温。安放秤盘的位置应有利于水分的迅速充分蒸发,秤盘可以分别斜靠在加热室两边的壁上,千万不要堆在一起。

5.3.2称取试样:称取试样必须在常温下进行,可以采取以下两种方法:

5.3.2.1仪器经干燥处理冷却到常温后,用10g砝码校正零位,在仪器上对试样进行称量,按选定的量值把试样全部称好,放置在备用秤盘或其他容器上对试样进行称量,按选定的量值把试样全部称好,放置在备用秤盘或其他容内。

5.3.2.2试样的定量用精度不低于5mg的其他天平进行。这种取样方法尤其适用于生产工艺过程中的连续测试工作,能大大加快测试速度,并且可以使干燥处理和预热调零工作合并进行。

5.3.2.3注意:由于本仪器内的天平是10g定量天平,投影屏上的显示为失重量,最大显示范围是1g,所以天平的直接称量范围是9~10g。当秤盘上的实际载荷小于9g时,必须在加码盘内加适量的平衡砝码,否则不能读数。试样物质加上砝码的总和等于10g(此时投影屏内显示值为零),若经加热蒸发,试样失水率大于1g,且投影屏末位刻线超过基准刻线无法读数时,可关闭天平,在加码盘内添加1g砝码并继续测试,以此类推。在计算时,砝码添加量须包括在含水率内。

5.3.3预热调整:由于天平横梁一端在红外线辐射下工作,受热后产生膨胀伸长,改变常温下的平衡力矩,使天平零位产生漂移2~5分度。因此必须在加热条件下校正天平的零位,消除这一误差的万法是在加码盘内加10g砝码,秤盘内不放试样开启天平和红外线灯约20分钟后,等投影屏上的刻线不再移动时校正零位。经预热校正后的零位,在连续测试中不能再任意校正,如果产生怀疑,应按上述方法重新检查校正。

5.3.4加热测试:本仪器经预热调零后,取下10g砝码,把预先称好的试样均匀地倒在秤盘内,当使用10g以下试样时,在加砝盘内加适量的平衡砝码,然后开启天平和红外线灯泡开关,对试样进行加热。在红外线辐射下,试样因游离水分蒸发而失重,投影屏上刻度也随着移动,叵干时间后刻度移动静止(不 包括因受热气流影响,刻度在很小范围内上下移动)。标志着试样内游离水已 蒸发并达到了恒重点,此时读出记录数据后,测试工作结束。

5.3.5当样品的含水量不大于1g并使用10g或5g的定量试样时,在投影屏内可直接读取试样的含水率。当样品的含水量大于1g时,应如前所述,关闭天平添加砝码后,继续测试。通过调节红外线灯的电压来习决定对试样加热的温度,对于不同的试样,使用者应通过试验来选用不同的电压;测试相同的试样时,应用相同的电压;对于易燃、易挥发、易分解的试样,先选用低电压。如果试样在加温很长时间后仍达不到恒重点,可能是在试样中游离水蒸发的同时试样本身被挥发,或由于试样中结晶水被析出而产生分解,甚至被溶化或粉化;某些物品在游离水蒸发后结晶水才分解,在试样的失重曲线上会有一段恒重点,可用低电压加热,使这段恒重点适当延长,便于观察和掌握读数的时间。

5.4读数及计算:

5.4.1当使用10g或5g的定量测定方法时:

δ=K+g/G×100%··························(1)

5.4.2当使用10g以下任意重量的测试方法时δ=(K+g)/G×100···· (2) 其中:δ—含水率(单位:%)

K—和测试方法相应的读数值((1)式的单位是%;(2)式的单位是g) G—样品的重量(单位:g)

g—加码盘上因含水量超过1g时添加的砝码重量。(单位:g)

5.4.3注意:

5.5.3.1加热过程中开启仪器门后,因冷空气进入加热室,所以必须关门加热后约2分钟才能读数。

5.5.3.2室温在15℃以下时,测定的试样含水量偏低,可以采取一些保温措施,例如:提高室温、仪器安放在较小的室内,或在仪器外面加上罩壳等。

5.5.3.3衡量完毕,应将被测物质或砝码取下,不可留置盘中。

5.5.3.4仪器的主件、横梁上各个零件除平衡铊外,不可任意移动。

5.6期间核查

5.6.1时间准确度的确认

定时器设定范围为0-30分钟。设10分钟并运行,开始用秒表开始计时,当结束定时立刻与秒表比较误差,误差不大于±2秒。

5.7使用注意事项:

5.7.1仪器应安放在稳固的工作台上,尽可能与灰尘、较强气流和腐蚀性气体隔离,并远离震源。当震动引起天平不能稳定读数停点时,工作台应采取隔震措施,安装环境相对湿度最好不要大于75%。长期不用时,仪器内应放干燥剂,以免光学零件生霉点。

5.7.2使用仪器时砝码应尽可能放在盘中心。试样也应尽可能均匀地散布在秤盘表面,使其重心处于秤盘中心,以免造成测试误差或影响正常工作。

5.7.3当天平开启后处于工作状态时,不能在秤盘上取放试样物质或砝码,不能开关仪器门或进行其他会引起天平震动的动作。对移动仪器时,必须将可分离的部件拆卸去,以免损坏刀子和横梁上的微分标牌。

5.8日常维护与保养:

5.8.1仪器应经常保持清洁,严禁用手去抚摸光学部件,不要使砝码或试样物质落进底座内。

5.8.2对光学零件进行清洗时(注意:反光镜除外),先用软毛刷刷去灰尘,

5.8.3取用砝码必须用砝码钳,用毕后立即放回砝码盒原处。 6参考资料及附录

SH10A型水分快速测定仪使用说明书

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